Krom çok sert ve metallere sertlik kazandıran bir elementtir. Doğada +3 yüklüdür ancak indirgenme işlemi ile +6 değer kazanır. Toz halindeki Cr+6 , deride tabaklanma işleminde kullanılır. Bu işlem, derinin daha pürüzsüz ve uzun süre dayanıklı olmasını sağlar.
Cr+6 kanserojen bir maddedir ve bağışıklık sisteminde tahribatlara yol açabilmektedir.
Deri ürünlerde, ülkemizce ve Avrupa Birliği direktifine göre limitlerin üzerinde kullanımı yasaklı bir kimyasaldır.
Krom (+6) Tayini (Difenilkarbazit Metodu)
Prensip
+ 6 değerli krom tayini, hafif asidik ortamda kromun difenil karbazitle kırmızımsı-eflatun renk vermesine dayanır.
Engelleyiciler
Rengin gelişmesine aşağıdaki safsızlıklar engelleyici olarak etki edebilir. Cıva 1 ve cıva 2 mavi veya mavi-eflatun renk verir. Asit kullanılmasında reaksiyon hassas değildir. Demir 1 mg/lt den daha büyük konsantrasyonlarda ise sarı renk meydana getirir.
Bu metot ile tayin edilebilen minimum konsantrasyon 50 ml lik nessler tüpleri içerisinde göz ile karşılaştırma yapılarak 3 mikrogram/lt krom 6 tayin edilebilir. Foto metrik ölçümlerde 5 cm lik ışık yolu kullanılarak 5 mikrogram/lt krom 6 tayin edilebilir.
Kullanılan Aletler
1. Spektrofotometre : 1 cm veya daha fazla ışık yolu ile 540 nm dalga boyunda kullanılır.
2. Filtre fotometre : 1 cm veya daha fazla ışık yolu, yeşil filtre ile 540 nm dalga boyunda kullanılır.
3. Nessler tüpleri : Uygun şekilde uzun, 50 ml kapasiteli
Kullanılan Reaktifler
Kromsuz Damıtık Su : Gerekirse tamamen pyrex camdan yapılmış damıtma cihazında damıtık su iki defa destillenerek veya iyon değiştiricisinden geçirilerek elde edilir. Bu suda indirgen bulunmamalıdır.
S Difenilkarbazit Reaktifi : 0,2 gr S Difenilkarbazit (1,5 difenilkarbohidrazit de denilir) 100 ml % 95 lik etil alkol içerisinde veya izopropil alkol içerisinde çözülür. 40 ml konsantre H2SO4 ve 360 ml damıtık sudan hazırlanmış (1+9) asit çözeltisi karıştırılarak ilave edilir. Buz dolabında saklanırsa çözelti 1 ay için kararlıdır. Çözeltinin rengi herhangi bir etki olmaksızın renksizden, haki renge dönüşürse kullanılmaz.
Stok Krom Çözeltisi : 0,1414 gr susuz potasyum bikromat (K2Cr2O7) damıtık su ile çözülerek 1000 ml ye tamamlanır. Bu çözeltinin 1 mililitresi 50 mikrogram krom 6 kapsar.
Standart Krom Çözeltisi: 20,0 ml stok krom çözeltisi damıtık su ile 1000 ml ye tamamlanır. Günlük olarak hazırlanır. Bu çözeltinin 1,0 ml si 1,00 mikrogram krom 6 kapsar.
Standart Eğrinin Çizilmesi : Standart krom çözeltisinden 0 : 5 : 10 : 15 : 20 : 25 : 50 : 100 ml alınarak balon jojede 100 ml ye tamamlanır. Böylece,
0 : 0,005 : 0,01 : 0,015 : 0,02 : 0,025 : 0,05 : 0,1 mg lık bir standart seri hazırlanmış olur. Bu standartlardan, 50 ml pipetle alınır, bir behere konur. 2,5 ml berrak difenil karbazit çözeltisi ilave edilir, iyice karıştırılır. Kırmızımsı mor renk meydana gelir. Reaktif ilavesinden sonra kolorimetrede okuma yapılır. Okunan değerler ordinat, mg krom değerleri ise apsise yazılarak standart eğri çizilir. Gözle mukayese için 3 - 200 mikrogram/lt lik standart seri hazırlanır.
Deneyin Yapılışı
50 ml veya damıtık su ile 50 ml ye seyreltilmiş numune alınarak standartlardaki metot uygulanır. Alette okunan değer eğriye tatbik edilerek mg krom hesaplanır. Eğer seyreltme yapılmışsa bu değerin seyreltme faktörüyle çarpılması lazımdır.
